熔点仪法规

『壹』 熔点仪的熔点仪使用注意事项

熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。3. 线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。4. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。

『贰』 熔点仪熔点测定时，为什么预置温度不能离样品预计熔点太近

一、实验目的.了解熔点测定的原理及意义2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理（添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随时间变化图熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合的熔点。熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。三、实验所用仪器和试剂尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪四、实验装置熔点浴：液体石蜡做热浴提勒管（b形管）a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b.样品部分应位于水银球中部；c．b形管加入液体高度达叉管处即可；d.在图示位置加热，以使受热均匀。四、实验内容1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。五、操作步骤（一）毛细管熔点测定法（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀，结实；（3）装配好仪器后，小火加热；（4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min；（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。（6）重复以上操作，分别测定。（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）注意事项：1．所用样品必须干燥，研细，装实。2．应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。3．粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。4．精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。5．测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。六、思考与讨论1．如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？2．测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？(1)熔点管不洁净。(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。(3)熔点管壁太厚。(4)样品未完全干燥或含有杂质。(5)加热太快。(6)样品研得不细或装得不紧密。

『叁』 熔点仪的熔点仪技术指标

熔点测定范围：室袭温~300℃
温度数显最小读数值：0.1℃
线性升温速率：0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
标准毛细管尺寸：外径ф1.4mm 内径ф1.0mm
准确度：<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范围内:±0.8°
重复性：(升温速度1.0℃/min) 0.3℃
电源： 220±22V 50Hz±1Hz 100W
质量(净重)：13kg
外表尺寸(长、宽、高)： 62cm×42cm×34cm

『肆』 熔点测定法所需仪器

（1）容器：供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。
（2）搅回拌器：玻璃棒或磁力搅拌器等答。

（3）温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。医学教育`网搜集整理《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。

（4）毛细管：熔点测定用毛细管（简称毛细管），供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.

（5）加热器：用于加热传温液，加热速度应可以控制。

（6）传温液：熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡。

『伍』 如何使用熔点仪测熔点

所谓测熔点就是通过使用熔点仪测的样品的大致熔化范围,而熔点仪就是检测样品熔点大致范围的仪器

那如何测熔点呢?

首先,我们需要买一罐熔点毛细管,一般实验室里都会有的,比一般的点板毛细管要粗一点，并且一头密封.其次,我们需要1根直型冷凝管,用途过会我会说到.最后,拿出你要测熔点的样品,以及纸巾.

然后我们就可以开始测熔点了.我师兄把他的样品都装在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是拧开棕色瓶的瓶盖,取一根熔点毛细管,把开口端往棕色瓶里插,多插几下,直到可以看到开口端有一段粉末被装进去了.然后,关上棕色瓶的瓶盖,将熔点毛细管的开口端向上,垂直竖起直型冷凝管,将毛细管放入其中并松手,让其自然落下,并重复多次.这样做的目的,是让管中样品从开口端落入封口端,并要敲严实,防止固体间有间隙,会影响到我们观察初熔和终熔的变化.样品装完,用纸巾擦干净熔点毛细管的外表面,防止杂质污染熔点仪的油,影响加热速度,损坏一起.

样品装好了,就可以开始测熔点啦.由于我师兄的系列中间体的熔点大致范围都超过150度,所以,我从100度开始测量熔点.把熔点毛细管小心的插如熔点仪上的小孔中,并置于观测点中间,由于黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶体的熔化过程.从100度开始,调成每分钟提高3度,然后就等着看现象吧.对于新手来说，初熔的判断是有一定的难度的,我总结下来,就是有个浸润现象的产生,因为液体和玻璃器皿都会有这么个现象,所以固体熔化时,会有一个很明显的与毛细管的接触面积增大的过程,并且空气体积会变大,这就是初熔.而终熔就是管中固体全部熔化成液体,记录下初熔和终熔的温度.一般两个温度间只相差2-3度.

以上就为整个测熔点的过程~~~~

『陆』 Optimelt全自动熔点仪使用注意事项有哪些

（1）样品必须按照相关要求烘培干，并在干燥洁净的碾体中碾碎。用自由落专体敲击光属细管或毛细管使样品装填结实，各支试管样品装填高度应保持一致，具体要求应符合药典规定及药物非临床研究质量管理规范（GLP）标准，以消除因试管和样品制备填装带来的偶然误差。

（2）试管的装入和取出必须小心谨慎，且须保证试管洁净，以免试管破碎和弄脏油浴。

（3）测试不同的样品，因熔点的不同，线性升温速率也不同，测试的结果也会不一致，要求按照一定规范操作，避免操作误差。

（4）如果需要更换油浴，必须在进入正式测试前进行，且按照相关规范操作。来自东南科仪官网

『柒』 如果用熔点仪测的熔点比规定值高很多是什么原因。。是有什么杂质引起的吗我们正常是在一个范围内的。不

不知道您用的是哪一款熔点仪。一般的您测量的时候，设置的温度要比实际熔点版低5摄氏度。假如还是不准权的话，您可以换一种标准样品，如萘、己二酸、蒽醌测试一下。假如还是偏高的话，需要校准一下。一般仪器上都有校准这一项的。我们单位用的海能仪器的全自动熔点仪。他是运用光电检测、数字温度显示等技术，具有初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂金电阻作为检测元件，让实验过程与结果更为高效、准确。仪器可广泛应用于化学工业、医药研究中，是生产药物、香料、染料及测量其他有机晶体物质的必备仪器。http://www.hanon.cc/index.asp 。
是的，蒽醌的熔点是比较接近的。用他就可以的。

『捌』 熔点仪的操作步骤及使用方法

使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，装样不好可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的最高升温温度为300℃，故起始温度不可超过300℃，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中，要带上手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃，须放在专门的盒子里，统一处理。

『玖』 生产实验分析仪器是否要办理什么许可证 分析仪器包括恒温水浴，折光仪 熔点仪等！

仪器仪表需要质量技术监督局下面的仪表检验中心或者其认可的具有资质回的检验中答心进行仪表定期校准，然后让对方出具相应的校准报告。然后按照不同的设备的检测期限进行定期检验和校准。
每个城市不一样。最好到当地的质量技术监督局去问。

『拾』 熔点测定仪原理

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
共4张
海能全自动熔点仪
操作步骤
使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。