熔點儀法規

『壹』 熔點儀的熔點儀使用注意事項

熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中據有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽命。1. 樣品必須按要求焙乾，在乾燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應一致，具體要求應符合葯典規定。2. 插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。3. 線性升溫速率不同，溫室結果也不一致，要求指定一定規范。4. 被測樣品最好一次填裝五根毛細管，分別測定後取中間三個讀數的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄臟。6. 如果需要更換油浴管，請按使用前准備工作中描述的方法進行。

『貳』 熔點儀熔點測定時，為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近

一、實驗目的.了解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法二、基本概念及原理（添加圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.在圖示位置加熱，以使受熱均勻。四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重復以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，了解樣品大致熔點范圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔凈。(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。

『叄』 熔點儀的熔點儀技術指標

熔點測定范圍：室襲溫~300℃
溫度數顯最小讀數值：0.1℃
線性升溫速率：0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
標准毛細管尺寸：外徑ф1.4mm 內徑ф1.0mm
准確度：<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內:±0.8°
重復性：(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃
電源： 220±22V 50Hz±1Hz 100W
質量(凈重)：13kg
外表尺寸(長、寬、高)： 62cm×42cm×34cm

『肆』 熔點測定法所需儀器

（1）容器：供盛裝傳溫液用。可用b形管、燒杯或其他適宜容器。
（2）攪回拌器：玻璃棒或磁力攪拌器等答。

（3）溫度計：供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用。醫學教育`網搜集整理《中國葯典》規定使用分浸型、具有0.5℃刻度的溫度計，溫度計應預先用熔點測定用對照品進行校正。

（4）毛細管：熔點測定用毛細管（簡稱毛細管），供放置供試品用。毛細管應由中性硬質玻璃製成，長9cm以上，內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。裝入供試品的高度應為3mm.

（5）加熱器：用於加熱傳溫液，加熱速度應可以控制。

（6）傳溫液：熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟。

『伍』 如何使用熔點儀測熔點

所謂測熔點就是通過使用熔點儀測的樣品的大致熔化范圍,而熔點儀就是檢測樣品熔點大致范圍的儀器

那如何測熔點呢?

首先,我們需要買一罐熔點毛細管,一般實驗室里都會有的,比一般的點板毛細管要粗一點，並且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最後,拿出你要測熔點的樣品,以及紙巾.

然後我們就可以開始測熔點了.我師兄把他的樣品都裝在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點毛細管,把開口端往棕色瓶里插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進去了.然後,關上棕色瓶的瓶蓋,將熔點毛細管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細管放入其中並鬆手,讓其自然落下,並重復多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,並要敲嚴實,防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦乾凈熔點毛細管的外表面,防止雜質污染熔點儀的油,影響加熱速度,損壞一起.

樣品裝好了,就可以開始測熔點啦.由於我師兄的系列中間體的熔點大致范圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點.把熔點毛細管小心的插如熔點儀上的小孔中,並置於觀測點中間,由於黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調成每分鍾提高3度,然後就等著看現象吧.對於新手來說，初熔的判斷是有一定的難度的,我總結下來,就是有個浸潤現象的產生,因為液體和玻璃器皿都會有這么個現象,所以固體熔化時,會有一個很明顯的與毛細管的接觸面積增大的過程,並且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個溫度間只相差2-3度.

以上就為整個測熔點的過程~~~~

『陸』 Optimelt全自動熔點儀使用注意事項有哪些

（1）樣品必須按照相關要求烘培干，並在乾燥潔凈的碾體中碾碎。用自由落專體敲擊光屬細管或毛細管使樣品裝填結實，各支試管樣品裝填高度應保持一致，具體要求應符合葯典規定及葯物非臨床研究質量管理規范（GLP）標准，以消除因試管和樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

（2）試管的裝入和取出必須小心謹慎，且須保證試管潔凈，以免試管破碎和弄臟油浴。

（3）測試不同的樣品，因熔點的不同，線性升溫速率也不同，測試的結果也會不一致，要求按照一定規范操作，避免操作誤差。

（4）如果需要更換油浴，必須在進入正式測試前進行，且按照相關規范操作。來自東南科儀官網

『柒』 如果用熔點儀測的熔點比規定值高很多是什麼原因。。是有什麼雜質引起的嗎我們正常是在一個范圍內的。不

不知道您用的是哪一款熔點儀。一般的您測量的時候，設置的溫度要比實際熔點版低5攝氏度。假如還是不準權的話，您可以換一種標准樣品，如萘、己二酸、蒽醌測試一下。假如還是偏高的話，需要校準一下。一般儀器上都有校準這一項的。我們單位用的海能儀器的全自動熔點儀。他是運用光電檢測、數字溫度顯示等技術，具有初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統應用了線性校正的鉑金電阻作為檢測元件，讓實驗過程與結果更為高效、准確。儀器可廣泛應用於化學工業、醫葯研究中，是生產葯物、香料、染料及測量其他有機晶體物質的必備儀器。http://www.hanon.cc/index.asp 。
是的，蒽醌的熔點是比較接近的。用他就可以的。

『捌』 熔點儀的操作步驟及使用方法

使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按升溫鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，裝樣不好可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除，否則日久後插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統一處理。

『玖』 生產實驗分析儀器是否要辦理什麼許可證 分析儀器包括恆溫水浴，折光儀 熔點儀等！

儀器儀表需要質量技術監督局下面的儀表檢驗中心或者其認可的具有資質回的檢驗中答心進行儀表定期校準，然後讓對方出具相應的校準報告。然後按照不同的設備的檢測期限進行定期檢驗和校準。
每個城市不一樣。最好到當地的質量技術監督局去問。

『拾』 熔點測定儀原理

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程式控制，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。