色谱方法学

❶ 反相气相色谱方法学研究怎么做

什么意思啊这是你要论文吗？

❷ 高效液相色谱法对中药中成分进行含量测定，需要进行哪些方法学考察

精密度，准确度，线性，专属性，耐用性。大致这些指标。

❸ 谱学方法包括哪些色谱属于吗

包括：谱学方法一般指的是：色谱法（气相、液相、离子）、和光谱法（红外、紫外、核磁）。你上色谱世界网站问问看吧，这个网站非常专业。

❹ 色谱条件耐用性属于方法学的内容吗

含量方法学认证主要考察以下几个性质：
1专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。
考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。
2精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。
考察方法：重复性试验，应包括仪器精密度（对照多次进样查看偏差），方法精密度（多次测定同一样品查看结果，该测定应包含全部试验过程，即配制多个供试品溶液），中间精密度（不同人员不同时间不同仪器，最好试剂和实验室也更换，测定同一样品，查看结果偏差）。RSD应小于2%
3准确度：测得结果与实际量间是否一致。
考察方法：通过回收率试验来确定，应包含3个浓度至少9个样品的测定结果，测定时应采取对照品（或原料）加辅料等其他干扰，计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%，RSD小于2%
4线性：在线性范围内，测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。
考察方法：线性试验，应取至少5个浓度点，绘制标准曲线，计算线性相关系数，液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。
5定量限：当物质达到定量限浓度以上时，该方法可以对该物质进行定量检测。
考察方法：当被测物峰高：信号噪音=10:1时，当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验，应在定量限处考察精密度和回收率。
6耐用性：方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时，方法仍然能够保持测定的准确。
考察方法：通过几项实验来确定：溶液稳定性（相同溶液在几小时内多次进样查看结果），色谱条件变化（应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化）。

❺ 气相色谱学

气相色谱的特点是什么？
答：气相色谱是色谱之一，是利用气体在分离和分析的流动相的色谱仪，具有以下特点：我们1，高灵敏度：可检测10-10克该物质可用于超高纯气体，微量的聚合物单体杂质分析和痕量有毒空气分析数额。页2，选择性高：能有效地分离性质极为相近和各种同位素的各种异构体。页3，高效率：各组分的分离可以是复杂的样品为单个组件。
4，速度：一般分析，只需几分钟即可完成，有利于引导和生产的控制权。页5，广泛的应用：要分析的气体，液体低的水平，可分析的气体，液体，无限制成分含量高的含量。
6，需要更少的样品：普通的气体样品，液体样品与微升几微升或几十几毫升。
7，设备和操作相对简单的仪器便宜。

二，气相色谱法分离原理为何？
答：气相色谱法是一种物理分离方法。使用该试验物质的组分在两相中的小的差异，这两个相的相对运动，在该两相的分配物质被重复时（溶解度）之间不同的分配系数，使得在只有轻微的差异原来的性质，以产生大的效果，使各种组分进行分离。

三，什么是GC？它被分为几类？
答：这些谁用气相色谱技术为流动相，称为气相色谱法。根据以下几方面一般分类：

1，根据固定相聚合类别：
（1）气 - 固色谱：固定相是一种固体吸附剂，平价（2）气体 - 液相色谱法：固定相上涂敷液体的支承表面。页2，根据物理和化学原理分类的过程：
（1）吸附色谱：使用物理吸附层析分离的不同部件的表面性质的固体吸附的差异来实现。
（2）色谱法：在两个阶段使用不同的组分具有不同的分配系数来实现色谱分离。
（3）其它：采用离子交换色谱法，离子交换原理：利用电动效应胶体的建立电色谱;温度的热的变化演变层析等。页3，按照固定相类型分类：比索（1）柱层析法：装在柱固定相，填充柱，空心柱，毛细管柱属于这一类。
（2）纸层析法：将纸作为载体，二手（3）薄膜色谱固定相粉末压制成薄薄的沙漠。页4，根据动力学分类原则：可分为冲洗方法，取代了三种方法和头法。

四，有什么简单的气相色谱分析装置的过程？
答：气相色谱分析装置简单的过程主要由四部分组成：我们1，第2部分气源，注射装置3，第4列，识别和记录

第五，一些常见的气相色谱法的条件和解释的基本概念？
答：1，相位，固定和流动相：在同质部分系统被称为相;色谱分离过程中，固定相被称为固定相;通过或沿着已知作为流动相液体固定相移动。页2，峰值：确定物质进入设备通过色谱柱，该曲线记录称为峰值出现在1。页3，基准：色谱操作条件下，没有试验过该装置，以确定该组件，记录与时间变化检测器的噪声曲线的记录装置被称为基线。页4，和峰高的一半宽度：随着时间的已知坐标的峰高度的基线的垂线之间的交叉点的引入点的最大高度的浓度分布的峰值点，通常表示为小时。高半峰宽半峰宽，通常X1 / 2所示。页5，峰面积：流出曲线（峰值）和被称为基线的区域构成的峰面积，由A.
如图6所示，区时间，停留时间和校准保留时间表示：从时间的最大值发生注入以TD表示，所谓的区时间的惰性气体的峰值。所需的峰值的最大值的时间显示从喷射到所述保留时间tr图。保留时间和区时间之间的差，所述校正保留时间。 Vd的说。
7，体积，保留体积和校正保留体积：区时间和载气的平均速度的乘积称为体积至VD，VD = tdxFc所述载气的平均流率与Fc说。保留时间乘以运载气体的平均流速，所述保留体积，单位为Vr时，Vr为trxFc。
如图8所示，相对保留保留值：保留值是在该列中的组件中的停留时间的采样值，通常使用时间或使用的表示一个体积所需的载气从塔的组件。在物质作为标准，而其他物质的价值来计算的比例保持这个标准，称为相对保留值。
9，仪器噪声：不稳定的程度，说基线噪音。
10，基流：氢焰色谱法，在没有注射的，仪器本身具有起动电流（暗电流）的基称为基础流

6，一般选择基于什么载气是？ GC载气中有什么常用的？
答：燃气GC载气，要求是具有良好的化学稳定性;高纯度;价格便宜，容易获得;能量适当的检测器。常用的氢气，氮气，氩气，氦气，二氧化碳气等的载气。

七，为什么要载气净化？应该如何净化？
答：所谓纯化以除去一些有机化合物的载气中，微量的氧和水等杂质，以提高载气的纯度。不纯气体作为载气，可导致塔的故障时，样品的变化，可能会导致氢气火焰基部流色谱噪声的增大，热导率可导致识别线性色谱变差，从而使载气必须进行纯化。一般的化学处理方法被用于氧气，如使用活性铜氧;使用分子筛，活性炭和除了有机杂质等吸附剂;使用吸附剂硅胶，分子筛，等等除水。

八，进样是什么？
答：在最短的时间内色谱分离的要求，以“塞”进了一定量的样品进样法的形式可分为：我们1，气体样品：约4注射法：
（1）注射器注射器（2）管喷射器（3）固定体积注射（4）气体自动进样器的量。
常用的注射器注射和气体自动进样器。注射器注射的优点是使用灵活，方便的方式，但进样量重复性差。气体自动进样器进样阀，定量，重现性好，可实现自动化。页2，液体样品：一般用微量注射器注射方法简单，快速注射。定量的自动进样器，也可以进行良好的这个方法的可重复性。页3，固体样品：通常用溶剂溶解样品，然后用相同的方法和液体喷射注射器。也有用固体进样器进样。

九，简要分析柱长，柱径，柱温度，载气流速，固定相，注射剂和其它操作条件对分离的气相色谱法的影响？
答：色谱分离操作条件有很大的影响。
1，柱长，柱直径：一般来说，在转向柱管的生长，提高分离能力，短分馏组快速的;好小分离柱的直径，柱直径大的处理能力，但是柱直径过大时，会导致承载体不能在塔中均匀地分布。分析柱管的3-6毫米的一般情况下，为1-4米柱长度的内径。页2，柱温：这是一个重要的过程变量直接影响分离效率和速度的分析。选择列是基于沸程，匹配和识别的固定剂敏感性的混合物。改进的柱，可缩短分析时间;减少列允许列的选择性增加，有利于分离柱的稳定性和提高组件，延长色谱柱寿命。通常使用的沸点等于或高于10度与样品中的平均柱温度更适合于具有低挥发性柱温样品，具有较高的非易失性色谱柱样品。页3，载气流速：载气的流速是该决定的色谱分离的重要原因之一。一般来说高速度峰变窄，一些宽，反之亦然，但流速过高或过低对分离产生不利影响。平滑流动的要求，流速为每分钟常用10-100毫升的范围内。页4，固定相：固体吸附剂的固定相上涂有固定剂或载体体组合物。比索（1）固体吸附剂或熊体重：一般采用40-60目60-80目80-100目。当具有相同长度的柱的分离效率，微粒会比厚越好。
（2）固定剂含量：影响定影液的分离效率，其承受身体重量比一般的15％-25％的大内容。破坏分离比过大时，该比率过小会峰拖尾。页5，注射：注射一般来说快，小注射量，注射温度高分离效果好。样品进入液体的，速度更快，比蒸发温度在样本值的高沸点组分的沸点，并且不保证峰变宽汽化形式更高，从而使柱效高。当在一定的限度的样品体积，峰的半宽度是恒定的。如果样品量过多会造成柱超载。一般来说在列长度增加了四倍，样品牌照的数量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1-20微升;气体进样量为0,1-5毫升。

十，列管材料的选择应根据什么原则？常见的列管由什么材料制成的？
答：右列管的材质，应按下列要求进行选择：我们1，应与固定相，样品，载气不起化学反应。页2，以易于成型工艺。页3，管道内壁应光滑，圆截面应该是统一的。一般的列管或螺旋形的U形，主要由铜，不锈钢，玻璃等材料。

❻ 气相色谱的方法验证怎么做

转载《分析测试网络网》

色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。
. 色谱类型
色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)
HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)
1. 手性液相色谱
2. 离子交换色谱
3. 离子对/亲和色谱
4. 正相色谱
5. 反相色谱
6. 分子排阻色谱
1. 手性液相色谱
分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱
分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱
分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体(共价结合在固体基质上的生物活性分子)，与其同类的抗原(分析介质)反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱
正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱
报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外检测器。
反相色谱，一种键合相的色谱技术，用水作基本溶剂，选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱，这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。需要指出，用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实，原因是：
•极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
•极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出，因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱
也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过，分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱，小分子进入孔隙洗脱晚，其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱(GC)
气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载，通过色谱柱内的固定相时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物，这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。在这一方面，药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器(FID)，用于卤代化合物的电子捕获式检测器(ECD)，用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器 (FPD)，以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器(NPD)。气相色谱也能实现手性分离。填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间，在气相色谱上分析物位置与HPLC一样，用保留时间(Rt)表示。
C. 薄层色谱(TLC)
薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术，分离基于在一端浸于溶剂混合物(流动相)中的薄层板(固定相)上点的样品移动进行分离，整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物，检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂(通用的和专一的)。 分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示，Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法，气相、液相和薄层中，薄层色谱是最普通的试验方法，因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。虽然选用适宜的检测技术，TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ，但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品(对照品)
参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物，色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。因而参考标准品的质量和纯度是很重要的，有二类参考标准品，化学的和放射性的。后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据，指南中的二类化学参考标准品如下：
• USP / NF参考标准品，不需要鉴定。
• 非总目录标准品，应用合理方法制备，并经充分鉴定，以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出
• 大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
• 对非USP参考标准品，提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
• 提供的参考标准品中没有以下杂质，诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质，如重金属、残留溶剂、水分(结合的和非结合的)、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
• 如果在方法中规定，用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水(取决于干燥条件)，对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法
当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时，用外标法。定量基于样品的峰面积/高(HPLC或GC)或强度(TLC)与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下：
1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围 ，例如验收和出厂检验。

2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间，为检测可能的额外峰，如杂质试验。
B. 内标法
加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中，定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下：
1.复杂的样品制备过程，如多次提取。
2.低浓度的样品(灵敏度是确定的)，如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围，如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量，但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法，对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议
1.如果参考标准品的纯度校正因子已知，那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数
虽然许多种HPLC都可采用，但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法，以此作为验证参数的例子。这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。对于验收、出厂或稳定性试验，准确性应最佳化，因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示

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❼ 关于高效液相色谱法的方法学验证导师会提出哪些问题解答

含量测定：回收试验的设计，定量限，线性范围等是重点；
有关物质：专属性，检出限等是重点

❽ 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

含量方法学认证主要考察以下几个性质：

1.专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。

考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。

考察方法：重复性试验，应包括仪器精密度（对照多次进样查看偏差），方法精密度（多次测定同一样品查看结果，该测定应包含全部试验过程，即配制多个供试品溶液），中间精密度（不同人员不同时间不同仪器，最好试剂和实验室也更换，测定同一样品，查看结果偏差）。RSD应小于2%

3.准确度：测得结果与实际量间是否一致。

考察方法：通过回收率试验来确定，应包含3个浓度至少9个样品的测定结果，测定时应采取对照品（或原料）加辅料等其他干扰，计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%，RSD小于2%

4.线性：在线性范围内，测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。

考察方法：线性试验，应取至少5个浓度点，绘制标准曲线，计算线性相关系数，液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。

5.定量限：当物质达到定量限浓度以上时，该方法可以对该物质进行定量检测。

考察方法：当被测物峰高：信号噪音=10:1时，当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验，应在定量限处考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时，方法仍然能够保持测定的准确。

考察方法：通过几项实验来确定：溶液稳定性（相同溶液在几小时内多次进样查看结果），色谱条件变化（应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化）。

❾ 色谱方法学杂志有哪些属于ei和sci

EI检索一般在Engineering Village 上进行查询。一般国内高校都会有图书馆的入口。这里要注意的是一般不选数据库直接进行搜索在Datebase选项后可能有两个数据库：Compendex(即EI网络版)和Inspec(英国科学文摘)。当你的数据库显示是compendex时，恭喜你，你的文章被EI收录。当你的数据库显示是Inspec时，表示未被EI收录，但是，未被EI收录可能被SCI收录！即Inspec数据库收录的文章虽然可能不是EI检索，但可能是SCI检索!有时候一篇文章会既被inspec,也被compendex收录。

"SCI(Science Citation Index)是美国科学信息研究所(ISI)建立的科技期刊文献检索系统，被SCI收录的期刊分为核心与外围两个范围。核心部分包括期刊3000多种，涵盖了全世界范围内各学科领域内的最优秀的科技期刊；外围部分包括核心部分在内，有期刊5000多种。外围部分的期刊虽然也是非常优秀的科技期刊，但与核心部分相比，学术水平相对低一些。

《SCI光盘版》即SCI核心部分收录的期刊论文，《SCI网络版》即SCI外围部分收录的期刊论文"。SCI 检索我觉得有两种办法，一是直接去Thomson Reuters的网页看它的期刊列表：。直接在search terms下输入想要查询的内容。另外，在网页的下端有收录期刊列表选项注意有Science Citation Index 和 Science Citation Index Expanded(国内习惯称之为核心和扩展）可以更详细的查出关心的期刊是核心还是扩展。 另一种办法是直接查文章是不是被SCI收录。这时是去ISI Web of Knowledge（是Thomson Reuters的产品之一，国内大学图书馆一般都有入口）这时要注意选择网页上面的Web of Science,而不是All Datebases, 这样搜出来的才是表示被SCI收录的文章。

查询的时候，注意在EI数据库里一般是将姓名写全（Qiaokang Liang），而在SCI里姓写全而名只用了第一个字母(Liang QK)。

最后总结一下：
1，如果查文章是不是被SCI检索：进入ISI Web of Knowledge,选择Web of Science 数据库，进行查询；
2，如果查文章是不是被EI检索：进入EI Village, 选择Compendex 数据库，进行查询。

❿ 高效液相色谱法研究分析方法学有哪些

方法验证有很多了,论述如下,来源CDE黄晓龙部长的文章
在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制.为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则.该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述.但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求.另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求.本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考.
1．准确度
该指标主要是通过回收率来反映.验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率.
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%.
2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示.具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量.以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析.
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998,Y轴截距应在100％响应值的2％以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%.
3．精密度
1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%.
2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%.
4．专属性
可接受的标准为：空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0.以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980.
5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3.
6．定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10.另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%.
7．耐用性
分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次.可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%.
8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定.